粉尘粒径分布测定实验指导书

一、实验目的
    掌握液体重力沉降法（移液管法）测定粉体粒径分布的方法。
二、实验原理
    液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。      （式1）
式中   ——粒子的沉降速度，cm/s
µ——粒子的动力黏度g/(cm·s)
——粒子的真密度g/cm³
——液体的真密度g/cm³
g——重力加速度cm/s²
d_p——粒子的直径 cm
由式中可得              （式2）
这样，粒径便可以根据其沉降速度求得。但是，直接测得各种粒径的沉降速是困难的，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值，以此替换沉降速度，使上式变为
  或      （式3）
式中 H——粒子的沉降高度 cm
 t——粒子的沉降时间s
粒子在液体中沉降情况可用图表示，粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中，经搅拌后，使粉样均匀的扩散在整个液体中，如图中状态甲。经过t1后，因重力作用，悬浮体由状态甲变为状态乙。在状态乙，直径为d1的粒子全部沉降到虚线以下，由状态甲变到状态乙，所需时间为t1。根据（式3）应为     同理，直径为d2粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丙）所需时间为     直径为d3的粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丁）所需时间为
 

根据上述关系，将粉体试样放在一定液体介质中，自然沉降，经过一定时间后，不同直径的粒子将分布在不同高度的液体介质中。根据这种情况，在不同沉降时间，不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出所含有的粉体质量，便可以测定出粉体的粒径分布。
三、仪器设备和试剂
（一）、本实验需用下列仪器设备
1、沉降瓶4只       2、移液管4只       3、带三通活塞的10mL容器4只      
4、称量瓶5只       5、注射器2只       6、乳胶皮管4根；
7、透明有机玻璃制作恒温水浴1套   8、不锈钢加热管1只   9、数字温度控制仪1台 
10、温度传感器1套   11、电控箱1个    12、漏电保护开关1个      
13、按钮若干    14、不锈钢可移动实验设备台架1套

1、沉降瓶   2、移液管  3、带三通活塞的10mL梨形容器  4、称量瓶  5、注射器  6、乳胶管
 
（二）、根据粉体种类不同，所用的分散液也不同，可参考表1选用
    本实验的分体采用滑石粉。分散液为六偏磷酸钠水溶液，浓度为0.003mol/L。六偏磷酸钠分子式为（NaPO₃）₆，相对分子质量为611.8。
表1  各种粉尘常用的分散液和分散剂

粉尘名称		分散液	分散剂
金属	铜	环已醇
		丁醇
	锌	环已醇
		水	0.2%六偏磷酸钠
	铝	环已醇
		水	0.2%油酸钠
	铁	豆油+丙酮（1：1）
	铅	环已醇
金属氧化物	氧化铜	水	0.2%六偏磷酸钠
	氧化锌	水	0.2%六偏磷酸钠
	三氧化二铝	水	0.2%六偏磷酸钠
	二氧化硅	水	0.2%六偏磷酸钠
	氧化铅	水	0.2%六偏磷酸钠
	铅丹	水	0.2%六偏磷酸钠
		环已醇
	三氧化二铁	水	0.2%六偏磷酸钠
		水	0.03mol/L焦磷酸钠
	氧化钙	乙二醇
	二氧化锰	水	六偏磷酸钠
盐类	碳酸锰	水	0.2%六偏磷酸钠
	碳酸钙	水	0.2%六偏磷酸钠
	磷酸钙	水	焦磷酸钠
	氯化汞	环已醇
	氯化钾
无机物	玻璃	水	0.2%六偏磷酸钠
	萤石	水	0.2%六偏磷酸钠
	石灰石	水	0.2%六偏磷酸钠
	菱镁矿	水	0.2%六偏磷酸钠
	陶土	水	0.2%六偏磷酸钠
	石棉	甘油+水（1：4）
	滑石粉	水	0.003mol/L六偏磷酸钠
	水泥	煤油	0.006mol/L油酸
		乙二醇
		酒精	0.05%氯化钙
有机物	煤灰	酒精、煤油
	焦炭	丁醇
	煤	水
	纤维素	苯
	塑料粉体	水

四、实验步骤
准备工作
把所需玻璃仪器清洗干净，放入电烘箱内干燥，然后再干燥器中自然冷却至室温。
取有代表性的粉体试样30~40g（如有较大颗粒需用250目的筛子筛分，除去86µm以上的大颗粒），放入电烘箱忠，在（110±5）℃的温度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷却至室温。
配制浓度为0.003mol/L的六偏磷酸钠水溶液作为分散液（解凝液），数量可根据需要定。
把干燥过的称量瓶分别编号，称量。
测定沉降瓶的有效容积，降水充满到沉降瓶上面零刻度线（即600ml）处，用标准量筒测定水的体积。
读出移液管底部刻度数值，测定移液管（长、中、短）有效长度，然后把自来水注入沉降瓶中到零刻度线（即600ml）处，每吸10ml溶液，测电液面下降高度。
将粉样按粒径大小分组（如40~30、30~20、20~10、10~5、5~2µm），按（式3）计算出每组内最大粉粒由液面沉降到移液管底部所需的时间，即为该粒径的预定吸液时间，并把它填入记录表内。
调节透明恒温水槽中的水温，使与计算沉降时间所采用的温度一致。如无透明恒温水槽，可在室温下进行测定。下面仅按无透明恒温水槽的情况进行操作。
在一烧杯中装满蒸馏水，准备用其冲洗每次吸收液后附在容器壁上的粉粒。
2、操作步骤
称取60~10g干燥过的粉体，精确至1/10000g，放入烧杯中，先向烧杯中加入50~100mL的分散液，使粉体全部润湿后，再加液到300mL左右。
把悬浮液搅拌15min左右，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后由通气孔继续加分散液直到零刻度线（600mL）为止。
降沉降瓶上下转动，摇晃数次，使粉粒在分散液中分散均匀，停止摇晃后，开始用秒表计时，作为起始沉降时间。同时记下室温。
按计算出的预定吸液时间进行吸液。匀速向外拉注射器，液体沿移液管缓缓上升，当吸到10mL刻度线时，立即关闭活塞，使10mL液体和排液管相通，匀速向里推注射器，使10mL液体被压入已称重的称量瓶内。然后由排液管吸蒸馏水冲洗10mL容器，冲洗水排入称量瓶中，冲洗进行2~3次。按上述步骤根据计算的预定吸液时间依次进行操作，直到要求测的最小粒径为止。同时记下室温。
（5）把全部称量瓶放入电烘箱中，再小于100℃的温度下进行烘干，待水分全部蒸发后，再在（110±5）℃的温度烘1h或至恒重。然后再干燥器中自然冷却至室温，取出称量。
3、吸液应注意的问题
每次吸10mL样品要在15s左右完成，则开始吸液时间应比计算的预定吸液时间提前1/2×15=7.5s。
每次吸液应力求为10mL，太多或太少的样品应作废。
吸液应匀速，不允许移液管忠液体倒流。
向称量瓶中排液时，应防止液体溅出。
五、实验结果的整理
有关实验数据和计算结果记入表2
1、粒径小于d_i的粉体的质量（在10mL吸液中）为m_i=m₁—m₂—m₃
式中  m1——烘干后称量瓶和剩余物（小于di的粉体）g
m2——称量瓶的质量 g
m3——10mL分散液中含分散剂的质量 g
m3=611.8×0.003×10/1000=0.0183（g）
表2     液体重力沉降法测定粉体粒径分布记录表
粉体名称：滑石粉     粉体真密度：     g/cm³  大气压力：      室温：   测定者：    测定日期：      
分散剂名称：六偏磷酸钠   分散剂相对分子质量：611.8     分散液浓度：0.003mol/L    
分散液真密度：1.0018 g/cm³    分散液黏度：1.184×10^-2

吸液管编号

吸管底部刻度

液面刻度

沉降 高度

吸液 初始 时间

吸液 终止 时间

试剂吸液时间

吸液中的最大粒径

称量瓶号

称量瓶烘干后质量

称量瓶质量

10mL分 散液中分散剂质量

10mL分散液中粉体质量

初始时10mL分散液中粉体的质量

筛下累计分布

筛上累计分布

粉体中位径d50=     μm

粒径范围/μm 粒径相对频数分布 ΔD%

 
2、粒径di的粉体的筛下累积分布为
 
式中  m0——10mL原始悬浮液中（沉降时间t=0）的粉体质量，g
    如果最初加入的粉体为6g，则
3、粒径为di的粉体的筛上累积分布为

4、将各组粒径di的筛下累积分布Di（或筛上累积分布Ri）的测定值标绘在特定的坐标线上（正态概率纸或对数正态概率纸或R-R分布纸），则实验点应落在一条直线上。根据该直线可以方便地求出工程上需要的径相对频数分布或频率分布及中位径等。
5、粉体粒径d_i至d_i+1(d_i>d_i+1)范围的相对频数分布为
式中    D_i——粒径为d_i的粉体的筛下累积分布
D_i+1——粒径为d_i+1的粉体的筛下累积分布
6、中位径
R=D=50%时的粒径d₅₀即为中位径。
六、讨论
选用分散液时有哪些要求，为什么？
用吸液管吸液时，吸液速度过大或过小对测定结果有何影响？
为什么吸液过程中不允许吸液管内液体倒流？
影响测定误差的主要因素有哪些？实验中如何减小测定误差？
你认为实验过程中还存在哪些问题，应如何改进？